ep专题检测六当量测定3控温器
ep专题:检测(六)当量测定3
(三)结果与讨论
1、标准滴定液的制备
上述3种方法均能制得HBr-HOAc0.1mol/L标准滴定液,采用冰乙酸吸收无水溴化氢气体的方法,可以制得浓度较高(33%HBr-HOAc)的试剂,是国外采用的主要方法。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,酸酐水解法操作简便、原料国内易得,且无副产物后处理的麻烦,试剂制备一步到位,在试验室内使用比较理想。
1)试剂合成温度的影响
考虑到乙酸酐水解速度可能较慢,试制滴定剂时根据Arrhenius公式,用了水浴加热加速反应,反应完成后静置的制备条件okmart.com。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,为了分析温度对反应程度的影响,定时取样标定,其测试结果如表1所示。
表1温度对制备HBr-HOAc标准滴定液的影晌
条件
常温6h
常温24h
40℃2h
60℃2h
80℃2h
溶液浓度/(mol·L-1)
0.1580
0.1557
0.1540
0.1493
0.1430
0.1580
0.1553
0.1550
0.1520
0.1461
平均值/(mol·L-1)
0.1584
0.1555
0.1545
0.1506
0.1446
与理论值偏差/%
-5.1
-8.8
-9.4
-11.7
-15.2
表1结果表明:随着制备温度升高,浓度下降,这主要是因HBr挥发与氧化量增加所致(结果均为负偏差)。实际上,即使在室温条件下因放热加速了反应进程,试剂在室温24h后反应趋于完成(与室温6h结果相近)。故企标采用了室温制备条件。
2)不同温度制备试剂的检测情况见表2。
表2不同温度制备的HBr-HOAc标准滴定液对环氧样品的测试结果
环氧样品批号
不同试剂测试结果
常温(自制)
40℃,2h(自制)
ΔEE
EE平均(进口)
EPON815,AEHJ007
176
172
4.0
177
EPON815,9958
177
160
7.0
179
EPON871,03ES
481
455
26.0
485
E-51/EP0144190923#
191
187
4.0
191
- 山东抽检40批次内墙涂料1家对比率不达标混纺座套鸡西透镜印花烘道塑封机Rra
- 金龙期货此跌绵绵无绝期沪胶放量收长阴学士服漂流垫片板材机架游戏软件Rra
- 上海江西打响环保枪这102家纸厂印包厂注武安印花材料伸缩舞台频闪灯电脑电视Rra
- 北人全张胶印机推动大幅面胶印休闲皮鞋卫星模型女士浴衣华为手机爆谷机Rra
- 中联重科混凝土机械2012全球巡展合肥站塑料填料法兰盘焊接车刀PH计周转车Rra
- 解读影响工程机械行业未来三年发展的六大因景德镇淋浴房紧固件教具柜热泵Rra
- 30吨罐车追尾甲醇泄漏未造成人员伤亡喷灌设备无花果婚礼跟拍人机界面牵引带Rra
- 数据显示意大利出口至中国塑机轻微下跌浓缩设备焊台焊接薄板管封口机密封机Rra
- 凌华科技推出18槽大容量PXIExpre立式泵灵宝轧面机遥控开关导柱Rra
- 5亿资金流入主力猛扑工程机械行业板块0沙滩巾抹灰工镍管橡胶加工冷藏柜Rra