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ep专题检测六当量测定3控温器

发布时间:2022-08-19 20:20:38 来源:华正机械网

ep专题:检测(六)当量测定3

(三)结果与讨论

1、标准滴定液的制备

上述3种方法均能制得HBr-HOAc0.1mol/L标准滴定液,采用冰乙酸吸收无水溴化氢气体的方法,可以制得浓度较高(33%HBr-HOAc)的试剂,是国外采用的主要方法。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,酸酐水解法操作简便、原料国内易得,且无副产物后处理的麻烦,试剂制备一步到位,在试验室内使用比较理想。

1)试剂合成温度的影响

考虑到乙酸酐水解速度可能较慢,试制滴定剂时根据Arrhenius公式,用了水浴加热加速反应,反应完成后静置的制备条件okmart.com。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,为了分析温度对反应程度的影响,定时取样标定,其测试结果如表1所示。

表1温度对制备HBr-HOAc标准滴定液的影晌

条件

常温6h

常温24h

40℃2h

60℃2h

80℃2h

溶液浓度/(mol·L-1)

0.1580

0.1557

0.1540

0.1493

0.1430

0.1580

0.1553

0.1550

0.1520

0.1461

平均值/(mol·L-1)

0.1584

0.1555

0.1545

0.1506

0.1446

与理论值偏差/%

-5.1

-8.8

-9.4

-11.7

-15.2

表1结果表明:随着制备温度升高,浓度下降,这主要是因HBr挥发与氧化量增加所致(结果均为负偏差)。实际上,即使在室温条件下因放热加速了反应进程,试剂在室温24h后反应趋于完成(与室温6h结果相近)。故企标采用了室温制备条件。

2)不同温度制备试剂的检测情况见表2。

表2不同温度制备的HBr-HOAc标准滴定液对环氧样品的测试结果

环氧样品批号

不同试剂测试结果

常温(自制)

40℃,2h(自制)

ΔEE

EE平均(进口)

EPON815,AEHJ007

176

172

4.0

177

EPON815,9958

177

160

7.0

179

EPON871,03ES

481

455

26.0

485

E-51/EP0144190923#

191

187

4.0

191

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